أساسيات التحليل الذري الطيفي (Atomic absorption spectrophotometry )

هو أحد أساليب التحليلات الذي يستعمل بشيوع لتعيين تراكيز العناصر الرئيسة Major elements والعناصر الشحيحة Trace elements في الصخور والترب والمعادن المختلفة والمحاليل بمختلف أنواعها. يشترط في هذا النوع من التحليل أن تكون المادة المطلوب قياس تركيزها بحالة سائلة , من هنا يتوجب تحويل المواد الصلبة إلى محاليل solutions . تتلخص طريقة القياس بالأتي: يتم هظم العينة إذا كانت صلبة بواسطة محاليل مناسبة كالحوامض مثلاً ولكل نوع من الصخور أسلوب معين للهظم والإذابة وبذلك تكون العينة جاهزة للقراءة بوساطة جهاز الإمتصاص الذري الطيفي.

مكونات الجهاز وأساس عمله

يحتوي الجهاز على مصباح يسمى Hallow cathode lamb ,حيث يوجد مصباح خاص لكل عنصر يراد تحليله, ثم غرفة الخلط والحرق التي فيها موقد لهب يشتعل بالأستيلين أو بأوكسيد النتروز ومن ثم المتحسس والمسجل. يبعث المصباح طول موجي مطابق تماماً لطول موجة العنصر المراد تحليله والذي سوف يشفط عن طريق أنبوبة بلاستيكية دقيقة يسحب عن طريقها جزء من المحلول الذي في النهاية يمر خلال اللهب, يبعث المحلول أطوال موجية متعددة تمثل جميع العناصر الموجودة في العينة. يقوم المتحسس بإلتقاط الطول الموجي المطابق للعنصر المراد تحليلة وهو ذات الطول الموجي للمصباح الذي يتم تثبيته في الحهاز قبل بدء القياس. بعد ذلك يتم تسجيل كمية الأمتصاص Absorbance لهذا الطول الموجي من قبل الجهاز حيث تظهر على شاشة خاصة. إن كمية الإمتصاص تتناسب طردياً مع تركيز العنصر المراد قياسه. سجل كمية الإمتصاص لديك وإحتفظ بها لأنك سوف تستخدمها لاحقاً لتجد تركيز العنصر.

المحاليل القياسية Standerd Solutions

لغرض إيجاد تركيز العنصر في المحلول يجب تحضير ثلاث محاليل قياسية على الأقل معروفة التركيز من العنصر المراد قياسة. يتم قياس كمية الإمتصاص Absorbance لهذه المحاليل القياسية , وبما أن تراكيزها معلومه لذلك العنصر , إذاً سوف يصبح لدينا كمية إمتصاص لكل تركيز من تراكيز المحاليل القياسية المحضرة. بعد ذلك ترسم علاقة بيانية بين الأمتصاص وتراكيز العنصر في المحاليل القياسية والعلاقة بالتأكيد طردية , إذ تزداد كمية الإمتصاص كلما زاد تركيز العنصر. بعد ذلك نقوم بتسقيط كمية الأمتصاص التي سجلناها أنفاً على مخطط الإمتصاص- التركيز ومنها نجد تركيز العنصر. إذا قمت بتخفيف العينة الرئيسة فيجب حساب عامل التخفيف Dilute factor الذي يستخدم في معادلة بسيطة لأيجاد تركيز العنصر بوحدات جزء لكل مليون part per million والمعادلة هي كما يأتي:

Concentration of element ppm = C * V * d.f / W
C= concentration of the elements in the sample (mg/ml
V= volume of the undiluted sample solution in mil
W= weigt of the sample in gm
d.f= volume of the diluted sample solutio in ml / volume of the aliquot taken for dilution in ml

لكل عنصر حد تحسس خاص لا يمكن للجهاز التحسس دونه يسمى حد التحسس Detaction limit . الأجهزة الحديثة للإمتصاص الذري الطيفي تكون مربوطة بجهاز حاسوب computerize يقوم بأعطاء النتيجة النهائية للإمتصاص كما يقوم برسم العلاقة البيانية بين الإمتصاص وتركيز العنصر في المحاليل القياسية, حيث تطهر النتيجة مباشرةً على الشاشة, إذ يمكن خزن وطبع النتائج بسهولة.


المحاذير

تتطلب هذه الطريقة مهارة وخبرة عاليتين من قبل المحلل , كما تحتاج إلى الدقة والتأني من أجل تقليل الأخطاء ولا أقول تلافيها لأن الخطاء موجودة ولكن يمكن إختزالها إلى حدودها الدنيا, من الأخطاء التي قد يرتكبها المحلل :
1- أخطاء بسبب عدم تجفيف العينة بصورة صحيحة.
2- أخطاء بسبب عدم دقة وزن العينة الصلبة فيل هظها وتحويلها إلى محلول.
3-أخطاء ناشئة من عدم دقة التخفيف بالماء المقطر.
4-أخطاء بسبب عدم نظافة الزجاجيات المستخدمة.
5-أخطاء ناتجة عن عدم دقة تحضير المحاليل القياسية.
6-أخطاء ناتجة بسبب تغير ظروف الجهاز.
وعموما فأن هنالك أخطاء منتظمة يكون تاثيرها أقل من الأخطاء غير المنتظمة.
يجب تطبيق قوانين صحة ودقة القياس أو ما يعرف ب Precision and accuracy لغرض السيطرة النوعية